برای اطلاع از آخرین مقالات علمی و اخبار کرونا(COVID-19) کلیک کنید

مشخصات

عنوان:

ساخت فیبر میکرو استخراج با فاز جامد با فناوری سل- ژل و کاربرد آن در آنالیز حلالهای کلردار آلی در مایعات بیولوژیکی انسان



گروه تخصصی:  علوم پایه

سازمان مجری:  واحد استان آذربایجان غربی 

گروه پژوهشی: شیمی تجزیه-گرایش کروماتوگرافی

پژوهشگران: 
ملکی عسگرآباد رامین (مسئول طرح)
فرهادی خلیل (همکار طرح)
متین امیرعباس (همکار طرح)
طهماسبی راحله (همکار طرح)
نیکخواهی یوسف (همکار طرح)

تاریخ خاتمه:  مهر 1392

کارفرما: 

خروجی طرح: 
 
تلفن: 3468618-0441

نشانی سازمان مجری: ارومیه، خیابان شهید بهشتی، دانشگاه ارومیه، جهاددانشگاهی، صندوق پستی: 165، کدپستی: 57135
 

چکیده:

میکرواستخراج با فاز جامد از فضای فوقانی نمونه و کوپل شدن آن با کروماتوگراف گازی بدلیل سرعت، سادگی، ارزانی و عاری از حلال بودن، یک تکنیک متداول برای شناسایی و اندازه گیری کمی آنالیت ها در نمونه های مختلف می باشد. در میکرواستخراج با فاز جامد، پوشش فیبر در کارائی استخراج و همچنین در کارایی استخراج معکوس، استخراج انتخابی، حساسیت و تکرار پذیری نقش مهمی دارد. بنابراین توسعه میکرواستخراج با فاز جامد در آینده وابسته به فناوری پوشش فیبر خواهد بود. در این طرح تحقیقاتی فیبر میکرواستخراج با فاز جامد بر پایه پوشش کامپوزیتی آلومینا-تیتانیا به روش سل-ژل بر روی سیم مسی پوشش داده شده و سپس کاربرد فیبر حاصل در جداسازی و آنالیز حلالهای آلی کلردار (کلرفرم، کربن تتراکلرید، تری کلرواتن و تتراکلرواتن) در نمونه های ادرار معرفی گردیده است. تاثیر ترکیب پوشش فیبر و شرایط میکرواستخراج مورد بررسی قرار گرفته است. همچنین تاثیر دما و زمان بر واجذبی آنالیتها مطالعه شده است. فیبر معرفی شده دارای ظرفیت جذب بالائی بوده و نمونه برداری سریع با حساسیت بالا را برای حلالهای آلی کلردار فراهم می نماید. انحراف استاندارد نسبی برای تمامی آنالیتهای مورد مطالعه زیر 6.5% می باشد. در ادامه پروژه فیبر دیگری بر پایه سل ژل تیتان و پلیمر زیستس کیتین پوشش یافته بر روی سیم نقره تهیه شده و جهت میکرواستخراج با فاز جامد الکلهای آلیفاتیک از فضای فوقانی آب سیب توسعه داده شد. تحت شرایط بهینه فیبری متخلخل با ظرفیت استخراج بالا و پایداری حرارتی خوب (بالاتر از 250 درجه سانتیگراد) به دست آمد. روش SPME-GC برای آنالیز الکلهای آلیفاتیک از آب سیب و کنسانتره موفقیت آمیز بود. بازیافت 92.8% تا 98.6% و انحراف استاندارد نسبی برای پنج اندازه گیری مکرر تمامی آنالیتها کمتر از 7.8% بدست آمد.



کلیدواژگان: پوشش فیبر با فناوری سل-ژل، حلالهای آلی کلردار، الکلهای آلیفاتیک، میکرواستخراج با فاز جامد از فضای فوقانی نمونه، کروماتوگراف گازی

 
 
Title:

Construction of solid phase micro-extraction fiber by sol-gel technology and its application for analysis of chlorinated organic solvents in human body fluids



Abstract:

Headspace solid phase microextraction (HS-SPME) coupled with capillary gas chromatography is an attractive alternative to conventional techniques for the determination and identification of analyts from various samples because of its fast, simple, low-cost, solvent-free properties. In SPME, the coating of fiber has an important role in extraction and back extraction efficiency, selectivity, sensitivity and reproducibility, so that the future developments of SPME will greatly depend on the coating technology.
In this project, a new solid phase microextraction fiber based on alumina/titania sol gel coated on copper wire for headspace sampling of chlorinated organic solvents (chloroform, carbon tetrachloride, trichloroethene, tetrachloroethene) from urine samples is introduced. The influences of fiber coating composition and microextraction conditions on the fiber performance were investigated. Also, the influence of temperature and time on de-sorption of analytes from fiber were studied. The proposed fiber has high capacity and demonstrates fast sampling of chlorinated organic solvents from urine samples with high sensitivity. The relative standard deviation (RSD, n=5) for all analytes were below 6.5%. In continue of project another SPME fiber based on titania-chitin sol-gel coated on a silver wire for the headspace solid phase microextraction of aliphatic alcohols from apple juice samples was developed. Under the optimized conditions, a porous fiber with a high extraction capacity and good thermal stability (up to 250oC) was obtained. The proposed method was successfully used for the analysis of aliphatic alcohols in apple juice and concentrate samples. The recovery values were from 92.8 to 98.6%. The relative standard deviation (RSD, n=5) for all analytes were below 7.8%.



Keyword(s): Sol-gel fiber coating, Chlorinated organic solvents, Aliphatic alcohols, Headspace solid phase microextraction, Gas chromatography